GB 13481-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯

作者:admin 来源:未知 点击数: 发布时间:2019年08月01日

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  中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB GB GGBB13481—2011 食物平安国度尺度 食物添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) 2011-11-21发布 2011-12-21实施 中华人民共和国卫生部 发布 GB 13481-2011 前 言 本尺度取代GB 13481—2010《食物平安国度尺度 食物添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘 60)》。 本尺度与GB13481—2010 比拟,次要变化如下: ——点窜了A.8.2 阐发步调。 本尺度所取代尺度的历次版本发布环境为: ——GB 13481—1992; ——GB 13481—2010。 I GB13481-2011 食物平安国度尺度 食物添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) 1 范畴 本尺度合用于以硬脂酸与失水山梨醇为原料,经酯化反映制得的食物添加剂山梨醇酐单硬脂酸 酯(司盘60)。 2 手艺要求 2.1 感官要求:应合适表1的划定。 表1 感官要求 项 目 要 求 查验方式 色泽 淡黄色 取适量尝试室样品,置于洁净、干燥的白瓷盘中, 组织形态 粉状或块状固体 在天然光线 理化目标 项 目 指 标 查验方式 A A.4 脂肪酸,w/% 71~75 附录 中 多元醇,w/% 29.5~33.5 附录A 中A.5 ( KOH )/ mg/g 10 附录A中A.6 酸值以 计 ( ) ≤ ( KOH )/ mg/g 147 157 附录A中A.7 皂化值以 计 ( ) ~ A A.8 ( KOH )/ mg/g 235 260 附录 中 羟值以 计 ( ) ~ A A.9 水分,w/% ≤ 1.5 附录 中 A A.10 砷(As)/(mg/kg) ≤ 3 附录 中 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2 附录A中A.11 1 GB13481-2011 附 录 A 查验方式 A.1 警示 试验方式划定的一些试验过程可能导致危险环境。操作者应采纳恰当的平安和防护办法。 A.2 一般划定 除非还有申明,在阐发中仅利用确认为阐发纯的试剂和GB/T 6682-2008中划定的三级水。 试验方式中所用尺度滴定溶液、杂质测定用尺度溶液、制剂及成品,在没有说明其他要求时, 均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之划定制备。 A.3 辨别试验 A.3.1 脂肪酸酸值的测定 A.3.1.1 试剂和材料 A.3.1.1.1 无水乙醇。 A.3.1.1.2 氢氧化钠尺度滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。 A.3.1.1.3 酚酞指示液:10g/L。 A.3.1.2 阐发步调 称取约3gA.4.3.2中的凝固物D,切确至0.001g,置于锥形瓶中,插手50mL 无水乙醇消融,必 要时加热。插手5 滴酚酞指示液,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,连结 30s不褪色 为起点。 A.3.1.3 成果计较 脂肪酸酸值w , 以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)暗示,按式(A.1)计较: 1 VcM w = …………………………(A.1) 1 m 式中: V—— 氢氧化钠尺度滴定溶液(A.3.1.1.2)的体积的数值,单元为毫升(mL); c—— 氢氧化钠尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L); m—— 试料质量的数值,单元为克(g); M—— 氢氧化钾的摩尔质量的数值,单元为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于0.5 (mg/g)。 A.3.1.4 成果判断 收受接管的脂肪酸酸值应为190(mg/g)~ 220(mg/g)。 A.3.2 脂肪酸结晶点的测定 按GB/T 7533进行。取约3g A.4.3.2中的凝固物D为试料。收受接管的脂肪酸的结晶点应 ≥ 53℃。 A.3.3 多元醇显色试验 取约2gA.5.2中的黏稠物E,插手2mL 邻苯二酚溶液(100g/L)(现用现配),混匀,再加5mL 硫 2 GB13481-2011 酸混匀,应显红色或红褐色。 A.4 脂肪酸的测定 A.4.1方式撮要 样品通过皂化水解,经酸化后生成的脂肪酸和多元醇,通过频频萃取分手及浓缩干燥,获得回 收的脂肪酸的质量,称量计较脂肪酸的质量分数。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 氢氧化钾。 A.4.2.2 乙醇(95%)。 A.4.2.3 石油醚。 A.4.2.4 硫酸溶液:1+2。 A.4.3 阐发步调 A.4.3.1 皂化:称取约25g尝试室样品,切确至0.01g。置于500mL 烧瓶中,插手250mL 乙醇(95%) 和7.5g氢氧化钾。毗连冷凝器,置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL 烧杯中,用约200mL 水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中,蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调理溶液的体 积至约250mL,为溶液A。 A.4.3.2 酸化、萃取分手:在加热搅拌下向溶液A中加硫酸溶液,使其析出凝固物,再插手过量约 10%的硫酸溶液,冷却分层。将上层凝固物转移至事后在80℃质量恒定的250mL烧杯中,用20mL热 水洗涤3次,冷却后将洗液与基层溶液归并于500mL分液漏斗中,用100mL石油醚提取3次,静置分 层。将基层溶液B转移至800mL烧杯中;归并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中,3次用100mL 水洗涤。基层水洗液与溶液B归并为溶液C,留作测定多元醇含量用;转移上层石油醚提取液于盛凝 固物的烧杯中,置于水浴中浓缩至100mL,于80℃干燥至质量恒定,获得收受接管的凝固物D作为脂肪酸 的质量。称量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的测定。 A.4.4 成果计较 脂肪酸的质量分数w,数值以%暗示,按式(A.2)计较: 2 m −m w = 2 1 ×100% …………………………(A.2) 2 m 式中: m——250mL烧杯质量的数值,单元为克(g); 1 m——250mL烧杯加凝固物D质量的数值,单元为克(g); 2 m——试料质量的数值,单元为克(g)。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于1%。 A.5 多元醇的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 无水乙醇。 A.5.1.2 氢氧化钾溶液:100g/L。 3 GB13481-2011 A.5.2 阐发步调 用氢氧化钾溶液中和A.4.3.2中获得的溶液C至pH为7(用pH 试纸查验)。将此溶液置于水浴 中蒸发至白色结晶析出。然后4 次用150mL 热无水乙醇提取残留物中的多元醇,归并提取液,用 G4玻璃漏斗过滤,无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL 烧杯中,置于水浴中浓缩至约100mL。 再转移至事后在80℃质量恒定的250mL 烧杯中,继续蒸发至稀薄状。在80℃干燥至质量恒定,得 到稀薄物E 作为收受接管多元醇的质量。称量后的黏稠物E用于多元醇显色试验。 A.5.3 成果计较 多元醇质量分数w,数值以%暗示,按式(A.3)计较: 3 m −m w = 2 1 ×100% …………………………(A.3) 3 m 式中: m——250mL烧杯的质量,单元为克(g); 1 m——250mL烧杯加黏稠物E的质量,单元为克(g); 2 m——A.4.4中试料质量的数值,单元为克(g)。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于1%。 A.6 酸值的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 异丙醇。 A.6.1.2 甲苯。 A.6.1.3 氢氧化钠尺度滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。 A.6.1.4 酚酞指示液:10g/L。 A.6.2 阐发步调 称取约2.5g尝试室样品,切确至0.0001g,置于锥形瓶中,插手异丙醇和甲苯各40mL,加热使其 消融。插手5滴酚酞指示液,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,连结30s不褪色为起点。 A.6.3 成果计较 酸值w , 以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)暗示,按式(A.4)计较: 4 VcM w = 1 …………………………(A.4) 4 m 1 式中: V —— 氢氧化钠尺度滴定溶液(A.6.1.3)的体积的数值,单元为毫升(mL); 1 c—— 氢氧化钠尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L); m ——试料质量的数值,单元为克(g); 1 M——氢氧化钾的摩尔质量的数值,单元为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于0.2 (mg/g)。 4 GB13481-2011 A.7 皂化值的测定 A.7.1 试剂和材料 A.7.1.1 无水乙醇。 A.7.1.2 氢氧化钾乙醇溶液:40g/L。 A.7.1.3 盐酸尺度滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。 A.7.1.4 酚酞指示液:10g/L。 A.7.2 阐发步调 称取约2g 尝试室样品,切确至0.0001g,置于250mL 磨口锥形瓶中,插手(25±0.02)mL 氢氧 化钾乙醇溶液,毗连冷凝管,置于水浴中加热回流1h,稍冷后用10mL 无水乙醇淋洗冷凝管,取下 锥形瓶,插手5滴酚酞指示液,用盐酸尺度滴定溶液滴定至溶液的红色方才消逝,加热试液至沸腾。 若呈现粉红色,继续滴定至红色消逝即为起点。 在测定的同时,按与测定不异的步调,对不加试料而利用不异数量的试剂溶液做空白试验。 A.7.3 成果计较 皂化值w , 以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)暗示,按式(A.5)计较: 5 (V −V)cM w = 0 2 …………………………(A.5) 5 m 2 式中: V ——试料耗损盐酸尺度滴定溶液(A.7.1.3)体积的数值,单元为毫升(mL); 2 V ——空白试验耗损盐酸尺度滴定溶液(A.7.1.3)体积的数值,单元为毫升(mL); 0 c—— 盐酸尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L); m —— 试料质量的数值,单元为克(g); 2 M—— 氢氧化钾的摩尔质量的数值,单元为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于1(mg/g)。 A.8 羟值的测定 A.8.1 试剂和材料 A.8.1.1 吡啶:以酚酞为指示剂,用盐酸溶液(1+110)中和。 A.8.1.2 正丁醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液中和。 A.8.1.3 乙酰化剂:乙酸酐与吡啶按1+3混匀,储存于棕色瓶中。 A.8.1.4 氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液:c(KOH)=0.5mol/L。 A.8.1.5 酚酞指示液:10g/L。 A.8.2 阐发步调 称取约1.2g尝试室样品,切确至0.0001g,置于250mL磨口锥形瓶中,插手(5±0.02)mL乙酰化剂, 毗连冷凝管,置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端插手10mL水于锥形瓶中,继续加热10min后, 冷却至室温。用15mL正丁醇冲刷冷凝管,拆下冷凝管,再用10mL正丁醇冲刷瓶壁。插手8滴酚酞指 示液,用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为起点。 5 GB13481-2011 在测定的同时,按与测定不异的步调,对不加试料而利用不异数量的试剂溶液做空白试验。 为校正游离酸,称取约10g尝试室样品,切确至0.01g。置于锥形瓶中,插手30mL吡啶,插手5 滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。 A.8.3 成果计较 羟值w , 以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)暗示,按式(A.6)计较: 6 (V −V)cM VcM w = 0 3 + 4 …………………………(A.6) 6 m m 3 0 式中: V ——试料耗损氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单元为毫升(mL); 3 V ——空白试验耗损氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单元为毫升(mL); 0 V ——校正游离酸耗损氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单元为毫升(mL); 4 c——氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L); m ——羟值测按时试料质量的数值,单元为克(g); 3 m——校正游离酸测按时试料质量的数值,单元为克(g); 0 M—— 氢氧化钾的摩尔质量的数值,单元为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于4(mg/g)。 A.9 水分的测定 称取约0.6g尝试室样品,切确至0.0002g。置于25mL 烧杯中,插手少量三氯甲烷加热消融并转 移至25mL 容量瓶中,用三氯甲烷冲刷烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度。量取(5±0.02)mL 该试样溶液,按GB/T6283间接电量法测定。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于0.05%。 A.10 砷的测定 按GB/T 5009.76砷斑法进行。按“湿法消解”处置样品,测按时量取(10±0.02)mL试样溶液(相 当于1.0g尝试室样品)。限量尺度液的配制:用移液管移取(3±0.02)mL砷(As)尺度溶液(相当于 3μgAs),与试样同时同样处置。 A.11 铅的测定 A.11.1 比色法(仲裁法) 按GB/T 5009.75进行。样品的处置:称取约2.5g尝试室样品,切确至0.0001g,置于50mL 坩埚中, 先在低温下炭化,然后在500℃~550℃灰化,冷却后,插手5mL 硝酸溶液(1+1),搅拌使之消融,加 水10mL 转移至25mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 A.11.2 原子接收光谱法 按GB 5009.12进行。按GB/T 5009.75“干法消解”处置样品。采用石墨炉原子接收光谱法时,可视 样品环境将试样溶液进行恰当的稀释。 6

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