山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

作者:admin 来源:未知 点击数: 发布时间:2019年08月03日

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  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

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  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)是以硬脂酸与失水山梨醇为原料,经酯化反映制得的食物添加剂。中华人民共和国卫生部于2011年11月21日发布了关于山梨醇酐单硬脂酸酯的食物平安国度尺度,现行尺度号为 GB 19301-2010,该尺度替代了GB 13481—2010《食物平安国度尺度食物添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)》(现已废止),由自2011年12月21日起起头实施。

  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

  现行尺度号

  GB 19301-2010

  2011年11月21日

  2011年12月21日

  中华人民共和国卫生部

  脂肪酸的测定

  多元醇的测定

  脂肪酸酸值

  脂肪酸结晶点

  多元醇显色

  酸值的测定

  皂化值的测定

  羟值的测定

  水分的测定

  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)是以硬脂酸与失水山梨醇为原料,经酯化反映制得的食物添加剂。中华人民共和国卫生部于2011年11月21日发布了关于山梨醇酐单硬脂酸酯的食物平安国度尺度,现行尺度号为 GB 19301-2010,该尺度替代了GB 13481—2010《食物平安国度尺度食物添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)》(现已废止),由自2011年12月21日起起头实施。

  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

  感官要求应合适表1的划定。

  表1 感官要求

  取适量尝试室样品置于洁净、干燥的白瓷盘中,在天然光线下,目视察看。

  粉状或块状固体

  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

  理化目标应合适表2 的划定。

  表2 理化目标

  脂肪酸,w/ %

  71~75

  多元醇,w / %

  29.5~33.5

  酸值(以KOH 计) /(mg/g) ≤

  皂化值(以KOH 计) /(mg/g)

  147~157

  羟值(以KOH 计) /(mg/g)

  235~260

  水分,w/% ≤

  砷(As)/(mg/kg) ≤

  铅(Pb)/(mg/kg) ≤

  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

  脂肪酸的测定

  样品通过皂化水解,经酸化后生成的脂肪酸多元醇,通过频频萃取分手及浓缩干燥,获得收受接管的脂肪酸的质量,称量计较脂肪酸的质量分数。

  试剂和材料

  氢氧化钾,乙醇(95%),石油醚硫酸溶液:1+2。

  皂化:称取约25g 尝试室样品,切确至0.01g。置于500mL 烧瓶中,插手250mL 乙醇(95%)和7.5g 氢氧化钾。毗连冷凝器,置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL 烧杯中,用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中,蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调理溶液的体积至约250mL,为溶液A。

  酸化、萃取分手:在加热搅拌下向溶液A中加硫酸溶液,使其析出凝固物,再插手过量约10%的硫酸溶液,冷却分层。将上层凝固物转移至事后在80℃质量恒定的250mL烧杯中,用20mL热水洗涤3次,冷却后将洗液与基层溶液归并于500mL分液漏斗中,用100mL石油醚提取3次,静置分层。将基层溶液B转移至800mL烧杯中;归并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中,3次用100mL水洗涤。基层水洗液与溶液B归并为溶液C,留作测定多元醇含量用;转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中,置于水浴中浓缩至100mL,于80℃干燥至质量恒定,获得收受接管的凝固物D作为脂肪酸的质量。称量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的测定。

  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

  多元醇的测定

  试剂和材料

  无水乙醇,100g/L氢氧化钾溶液。

  用氢氧化钾溶液中和脂肪酸测定尝试中获得的溶液C 至pH 为7(用pH 试纸查验)。将此溶液置于水浴中蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL 热无水乙醇提取残留物中的多元醇,归并提取液, 用G4 玻璃漏斗过滤,无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL 烧杯中,置于水浴中浓缩至约100mL。再转移至事后在80℃质量恒定的250mL 烧杯中,继续蒸发至稀薄状。在80℃干燥至质量恒定,获得稀薄物E 作为收受接管多元醇的质量。称量后的黏稠物E 用于多元醇显色试验。

  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

  脂肪酸酸值

  试剂和材料

  无水乙醇,0.5mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液,10g/L酚酞指示液。

  称取约3g 脂肪酸测定尝试中的凝固物D,切确至0.001g,置于锥形瓶中,插手50mL 无水乙醇消融,需要时加热。插手5 滴酚酞指示液,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,连结30s 不褪色为起点。

  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

  脂肪酸结晶点

  按GB/T 7533进行。

  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

  多元醇显色

  取约2g 脂肪酸测定尝试中的黏稠物E,插手2mL 邻苯二酚溶液(100g/L)(现用现配),混匀,再加5mL 硫酸混匀,应显红色或红褐色。

  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

  酸值的测定

  试剂和材料

  异丙醇甲苯,0.1mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液,10g/L酚酞指示液。

  称取约5g尝试室样品,切确至0.0001g,置于锥形瓶中,插手异丙醇和甲苯各40mL,加热使其消融。插手5滴酚酞指示液,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,连结30s不褪色为起点。

  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

  皂化值的测定

  试剂和材料

  无水乙醇,40g/L氢氧化钾乙醇溶液,0.5mol/L盐酸尺度滴定溶液,10g/L酚酞指示液。

  称取约2.5g 尝试室样品,切确至0.000 1g,置于250mL 磨口锥形瓶中,插手(25±0.02)mL 氢氧化钾乙醇溶液,毗连冷凝管,置于水浴中加热回流1 h,稍冷后用10mL 无水乙醇淋洗冷凝管,取下锥形瓶,插手5 滴酚酞指示液,用盐酸尺度滴定溶液滴定至溶液的红色方才消逝,加热试液至沸。若呈现粉红色,继续滴定至红色消逝即为起点。

  在测定的同时,按与测定不异的步调,对不加试料而利用不异数量的试剂溶液做空白试验。

  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

  羟值的测定

  试剂和材料

  吡啶正丁醇,乙酰化剂(乙酸酐与吡啶按1+3 混匀,储存于棕色瓶中),0.5mol/L氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液,10g/L酚酞指示液。

  称取约2.2g尝试室样品,切确至0.0001g,置于250mL磨口锥形瓶中,插手(5±0.02)mL乙酰化剂,毗连冷凝管,置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端插手10mL水于锥形瓶中,继续加热10min后,冷却至室温。用15mL正丁醇冲刷冷凝管,拆下冷凝管,再用10mL正丁醇冲刷瓶壁。插手8滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为起点。在测定的同时,按与测定不异的步调,对不加试料而利用不异数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离酸,称取约10g尝试室样品,切确至0.01g。置于锥形瓶中,插手30mL吡啶,插手5滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。

  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

  水分的测定

  称取约0.6g尝试室样品,切确至0.0002g,置于25mL烧杯中,插手少量三氯甲烷,加热消融并转移至25mL容量瓶中,用三氯甲烷冲刷烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度。量取5mL±0.02mL该试样溶液,按GB/T 6283

  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

  按GB 5009.76 砷斑法进行。

  山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

  1.比色法(仲裁法)

  按GB/T 5009.75进行。样品的处置:称取约2.5g尝试室样品,切确至0.000 1g,置于50mL坩埚中,先在低温下炭化,然后在500℃~550℃灰化,冷却后,插手5mL硝酸溶液(1+1),搅拌使之消融,加水10mL转移至25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

  2.原子接收光谱法

  按GB 5009.12进行。

  GB 13481-2011 食物平安国度尺度 食物添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)

  GB/T 7533-1993 无机化工产物结晶点的测定方式

  GB/T 6283-2008 化工产物中水分含量的测定

  GB 5009.76-2014 食物平安国度尺度 食物添加剂中砷的测定

  GB 5009.12-2010 食物平安国度尺度 食物中铅的测定

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