QBT 3790-1999 食品添加剂聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯

作者:admin 来源:未知 点击数: 发布时间:2019年07月10日

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  QBT 3790-1999 食物添加剂聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯

  中华人民共和国国度尺度中华人民共和国国度尺度 食物添加剂食物添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂 QB/T 3790-1999 Food additive Polyoxyethylene xylitan monostearate ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 本尺度合用于木糖醇酐单硬脂酸酯在碱性催化剂下与环氧乙烷聚合而成聚氧乙烯木本尺度合用于木糖醇酐单硬脂酸酯在碱性催化剂下与环氧乙烷聚合而成聚氧乙烯木 糖醇酐单硬脂酸酯。聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯可作为油水型乳化剂、润湿剂、渗糖醇酐单硬脂酸酯。聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯可作为油水型乳化剂、润湿剂、渗 透剂、扩散剂等。透剂、扩散剂等。 布局式布局式 H O || ‖‖ H CO CC 17H 25 || ┌──┌── C H ││ | | ││ COCH 2CH 2O x O || xyn ││ COCH 2CH 2O y n20~~22 ││ || └──└── C H || H 1 手艺要求手艺要求 1.1 外观外观琥珀色琥珀色,半胶状油状液体。半胶状油状液体。 1.2 项目和目标项目和目标 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━ 指指 标标 名名 称称 ││ 指指 标标 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┿━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┿━━━━━━━━━━━━ 酸值酸值, ≤≤ ││ 2 皂化值皂化值, ││ 50~~60 羟值羟值, ││ 80~~100 重金属重金属 (以(以 Pb 计)计),%% ≤≤ ││ 0.001 砷砷,%% ≤≤ ││ 0.0002 镍镍,%% ≤≤ ││ 0.0003 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━ 2 试验方式试验方式 2.1 辨别辨别 2.1.1 需用仪器与试剂需用仪器与试剂 2.1.1.1 试管。试管。 2.1.1.2 氢氧化钠氢氧化钠 GB 629775%溶液。%溶液。 2.1.1.3 盐酸盐酸 GB 622772N 溶液。溶液。 2.1.2 测定方式测定方式 2.1.2.1 取本品取本品 5ml 加加 5%氢氧化钠溶液%氢氧化钠溶液 5ml,微沸几分钟冷却后,加,微沸几分钟冷却后,加 2N 盐酸盐酸 2ml,获得获得 乳白色液。乳白色液。 2.1.2.2 取取 60 体积样品体积样品,40 体积水体积水,在在 25℃下呈胶状物质。℃下呈胶状物质。 2.2 酸值的测定酸值的测定 酸酸 值是指中和值是指中和 1g 试样时所需氢氧化钾的毫克数。试样时所需氢氧化钾的毫克数。 2.2.1 需用仪器与试剂需用仪器与试剂 2.2.1.1 三角烧瓶三角烧瓶100mL。。 2.2.1.2 碱式滴定管碱式滴定管50mL。。 2.2.1.3 氢氧化钾氢氧化钾 GB 230680 0.05N 尺度溶液。尺度溶液。 2.2.1.4 酚酞(酚酞(HGB 303959)指示液)指示液1%乙醇溶液。按%乙醇溶液。按 GB 60377化学试剂化学试剂 制制 剂及成品制备方式制备方式配制。剂及成品制备方式制备方式配制。 2.2.1.5 无水乙醇无水乙醇 GB 67878。。 2.2.2 测定方式测定方式 称取试样称取试样 0.5g(精确至(精确至 0.01g)),置于置于 100ml 三角瓶中三角瓶中,插手无水乙醇插手无水乙醇 25ml,加热消融后加热消融后,加酚加酚 酞指示液酞指示液 2 滴滴,用用 0.05N 氢氧化钠尺度溶液滴定至粉红色止。同时作空白试验。氢氧化钠尺度溶液滴定至粉红色止。同时作空白试验。 2.2.3 计较计较 V-V1N156.1 X1 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 1 m1 式中式中X1试样酸值试样酸值; V试样耗损氢氧化钾尺度溶液的体积试样耗损氢氧化钾尺度溶液的体积,mL; V1空白耗损氢氧化钾尺度溶液的体积空白耗损氢氧化钾尺度溶液的体积,mL; N1氢氧化钾尺度溶液的当量浓度;氢氧化钾尺度溶液的当量浓度; 56.1氢氧化钾的毫克当量数氢氧化钾的毫克当量数; m1试样质量试样质量,g。。 2.3 皂化值的测定皂化值的测定 皂化值就是皂化皂化值就是皂化 1g 试样时所需要的氢氧化钾毫克数。试样时所需要的氢氧化钾毫克数。 2.3.1 需用仪器与试剂需用仪器与试剂 2.3.1.1 同流冷凝器。同流冷凝器。 2.3.1.2 水浴锅。水浴锅。 2.3.1.3 酸式滴定管酸式滴定管50mL。。 2.3.1.4 移液管移液管25mL。。 2.3.1.5 氢氧化钾氢氧化钾GB2306800.5N 乙醇溶液乙醇溶液;按按 GB60377 制备方式配制。制备方式配制。 2.3.1.6 盐酸盐酸GB 622770.5N 尺度溶液。按尺度溶液。按 GB60177 制备方式配制。制备方式配制。 2.3.1.7 酚酞酚酞HGB 303959指示液指示液1%乙醇溶液。%乙醇溶液。 2.3.2 测定方式测定方式 称取试样称取试样 1.5000g 置于带回流冷凝管的置于带回流冷凝管的 250ml 三角瓶中三角瓶中,用移液管插手用移液管插手 0.5N 的氢氧化的氢氧化 钾乙醇溶液钾乙醇溶液 25mL,装好回流冷凝器装好回流冷凝器,置于置于 80℃恒温水浴中回流℃恒温水浴中回流 30min,遏制加热遏制加热,从冷凝器从冷凝器 上口插手无水乙醇上口插手无水乙醇 20mL,取下三角瓶取下三角瓶,插手插手 1%酚酞指示液%酚酞指示液 2 滴滴,用约用约 0.5N 的盐酸尺度溶液的盐酸尺度溶液 滴定至粉红色刚好退去止滴定至粉红色刚好退去止,记实耗损盐酸尺度溶液的记实耗损盐酸尺度溶液的 mL 数。同时进行空白试验。数。同时进行空白试验。 2.3.3 计较计较 υυ2-υ-υ3N256.1 X2 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━2 m2 式中式中x 2试样皂化值试样皂化值; υυ2空白耗损盐酸尺度溶液的体积空白耗损盐酸尺度溶液的体积,mL; υυ3试样耗损盐酸尺度溶液的体积试样耗损盐酸尺度溶液的体积,mL; N2盐酸尺度溶液的浓度盐酸尺度溶液的浓度; 56.1氢氧化钾的毫克当量数氢氧化钾的毫克当量数; m2试样质量试样质量,g; 2.4 羟值的测定羟值的测定 羟值是指乙酰化羟值是指乙酰化 1g 试样时所需的乙酸试样时所需的乙酸,相当于氢氧化钾的毫克数。相当于氢氧化钾的毫克数。 2.4.1 需用仪器与试剂需用仪器与试剂 2.4.1.1 回流冷凝器。回流冷凝器。 2.4.1.2 移液管移液管5mL. 2.4.1.3 滴定管滴定管50mL。。 2.4.1.4 水浴锅。水浴锅。 2.4.1.5 乙酸酐乙酸酐GB 67778-吡啶吡啶GB 68978溶液溶液15 溶液。现用现配。溶液。现用现配。 2.4.1.6 氢氧化钾氢氧化钾GB 2306800.5N 尺度溶液。按尺度溶液。按 GB60377 制备方式配制。制备方式配制。 2.4.2 测定方式测定方式 精确取样精确取样 1~~2g,置于带回流冷凝器的三角瓶中置于带回流冷凝器的三角瓶中,用移液管精确插手乙酸酐用移液管精确插手乙酸酐-吡啶溶液吡啶溶液 5ml,置于置于 90~~100℃的水浴中回流℃的水浴中回流 60min,用蒸馏水用蒸馏水 20mL 自冷凝器上口插手自冷凝器上口插手,冷却后取下冷却后取下, 加加 1%酚酞指示液%酚酞指示液 3 滴滴,用约用约 0.5N 的氢氧化钾尺度滴定至淡红色为止的氢氧化钾尺度滴定至淡红色为止,同时做空白试验。同时做空白试验。 2.4.3 计较计较 υυ4-υ-υ5N356.1 X2 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━3 m3 式中式中 x3试样羟值试样羟值; υυ4空白耗损氢氧化钾尺度溶液的体积空白耗损氢氧化钾尺度溶液的体积,mL; υυ5试样耗损氢氧化钾尺度溶液的体积试样耗损氢氧化钾尺度溶液的体积,mL; N3氢氧化钾尺度溶液的当量浓度氢氧化钾尺度溶液的当量浓度; 56.1氢氧化钾的毫克当量数氢氧化钾的毫克当量数; m3试样质量试样质量,g。。 2.5 重金属的测定重金属的测定 2.5.1 需用仪器与试剂需用仪器与试剂 2.5.1.1 瓷坩埚瓷坩埚30mL。。 2.5.1.2 纳氏比色管。纳氏比色管。 2.5.1.3 氨水氨水GB63177;13 溶液。溶液。 2.5.1.4 冰乙酸冰乙酸GB676786%溶液。%溶液。 2.5.1.5 饱和硫化氢水饱和硫化氢水.按按 GB 60377 配制。现用现配。配制。现用现配。 2.5.1.6 酚酞酚酞HGB303959指示液指示液1%乙醇溶液。%乙醇溶液。 2.5.1.7 铅尺度溶液铅尺度溶液按按 GB60277 配制后稀释配制后稀释 10 倍倍,该溶液该溶液 1mL,含铅含铅 0.01mg。。 2.5.1.8 盐酸盐酸GB 6227711 溶液。溶液。 2.5.1.9 硫酸。硫酸。 2.5.1.10 硝酸硝酸 2.5.2 测定方式测定方式 称取试样称取试样 2g(精确至(精确至 0.1g)),置于瓷坩埚中。加几滴硫酸置于瓷坩埚中。加几滴硫酸,在小火上炭化在小火上炭化,然后在然后在 550℃℃ 灼烧。冷却灼烧。冷却,加盐酸加盐酸 1mL 及硝酸及硝酸 0/2mL 在水浴上蒸干在水浴上蒸干,然后加然后加 11 盐酸盐酸 1mL 和蒸馏水和蒸馏水 15mL, 加热加热 消融之消融之,冷却后移入冷却后移入50mL纳氏比色管中纳氏比色管中,加酚酞指示液加酚酞指示液2滴滴,滴加氨水滴加氨水13至溶液呈微红色加至溶液呈微红色加 6%乙酸%乙酸 2mL,加蒸馏水稀释至加蒸馏水稀释至 25mL,插手饱和硫化氢水插手饱和硫化氢水 10mL,摇匀摇匀,于暗处放置于暗处放置 10min,其颜其颜 色不得深于尺度。色不得深于尺度。 尺度是尺度是 2mL 铅尺度溶液铅尺度溶液,加加 6%乙酸溶液%乙酸溶液 2mL,加水至加水至 25mL,插手饱和硫化氢水插手饱和硫化氢水 10mL, 摇匀摇匀, 于暗处放置于暗处放置 10min,进行比色。进行比色。 2.6 砷的测定(砷斑法)砷的测定(砷斑法) 2.6.1 需用仪器与试剂需用仪器与试剂 2.6.1.1 测砷器测砷器按中华人民共和国药典按中华人民共和国药典1977 年版年版“砷盐查抄法砷盐查抄法“仪器安装。仪器安装。 2.6.1.2 盐酸盐酸GB 6227711 溶液。溶液。 2.6.1.3 氧化镁氧化镁HGB3129480。。 2.6.1.4 硝酸镁硝酸镁HGB 310777715%溶液。%溶液。 2.6.1.5 碘化钾碘化钾GB12727716.5%溶液%溶液,贮于棕色瓶中。贮于棕色瓶中。 2.6.1.6 氯化亚锡氯化亚锡GB6387840溶液。按溶液。按 GB60377 配制。配制。 2.6.1.7 无砷金属锌无砷金属锌GB230480。。 2.6.1.8 乙酸铅棉花乙酸铅棉花按按 GB60377 配制。配制。 2.6.1.9 溴化汞试纸溴化汞试纸按按 GB60377 配制。配制。 2.6.1.10 砷尺度溶液砷尺度溶液按按 GB 60277化学试剂杂质尺度溶液制备方式配制后化学试剂杂质尺度溶液制备方式配制后, 稀释稀释 100 倍倍,该溶液该溶液 1mL 含砷含砷 0.001mg。。 2.6.2 测定方式测定方式 称取称取 1g 试样(精确至试样(精确至 0.1g)),置于置于 50mL 瓷蒸发皿上瓷蒸发皿上,插手氧化镁插手氧化镁 1g 及及 15%硝酸镁溶%硝酸镁溶 液液 5mL(同时取同量的氧化镁及硝酸镁溶液做空白) 。在水浴锅上蒸干后(同时取同量的氧化镁及硝酸镁溶液做空白) 。在水浴锅上蒸干后,用小火炭化用小火炭化, 再于再于 550℃灼烧至灰化完全℃灼烧至灰化完全,冷却。加少量盐酸消融残渣冷却。加少量盐酸消融残渣,加水至总体积加水至总体积 23mL,移入锥形移入锥形 瓶中瓶中,插手盐酸插手盐酸 5mL,碘化钾溶液碘化钾溶液 5mL 及氯化亚锡溶液及氯化亚锡溶液 5 滴滴,在室温下静置在室温下静置 10min 后后,加加 3g 无无 砷金属锌砷金属锌,当即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试氏的玻璃管装上当即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试氏的玻璃管装上,于于 25~~30℃暗处放置℃暗处放置 1h,溴化汞试纸颜色不得深于尺度。溴化汞试纸颜色不得深于尺度。 尺度是尺度是 2mL 砷尺度溶液砷尺度溶液,与试样同时同样处置。与试样同时同样处置。 2.7 镍的测定镍的测定 2.7.1 需用仪器与试剂需用仪器与试剂 2.7.1.1 纳氏比色管。纳氏比色管。 2.7.1.2 瓷坩埚瓷坩埚30mL。。 2.7.1.3 溴水溴水HG3900767饱和溶液。饱和溶液。 2.7.1.4 氨水氨水GB6317713 溶液。溶液。 2.7.1.5 丁二酮肟丁二酮肟1%乙醇溶液。%乙醇溶液。 2.7.1.6 镍尺度溶液。按镍尺度溶液。按 GB60277 配制尺度溶液配制尺度溶液,并稀释成每并稀释成每 mL 含镍含镍 0.001mg。。 2.7.1.7 盐酸盐酸GB6227711 溶液。溶液。 2.7.1.8 硝酸。硝酸。 2.7.2 测定方式测定方式 称取 称取 1g 样品样品,在小火上炭化在小火上炭化,然后移至马福炉内灼烧至灰化完全然后移至马福炉内灼烧至灰化完全,然后加盐酸然后加盐酸 1mL、硝、硝 酸酸 0.2mL。在水浴上蒸干。在水浴上蒸干,冷却后加水至冷却后加水至 25mL 移入比色管内移入比色管内,加氨水加氨水13调至碱性调至碱性,加溴水加溴水 3 滴、丁二酮肟滴、丁二酮肟 1 滴。其颜色不得深于尺度。滴。其颜色不得深于尺度。 尺度是取镍尺度溶液尺度是取镍尺度溶液 3mL,加水至加水至 25mL,加氨水加氨水133 滴滴,加溴水加溴水 3 滴滴,丁二酮肟丁二酮肟 1 滴滴, 溶液呈橙红色。溶液呈橙红色。 3 查验法则查验法则 3.1 本产物应由出产单元的质量查验部分进行查验本产物应由出产单元的质量查验部分进行查验,每批出厂的食物添加剂产物每批出厂的食物添加剂产物,均均 应合适本尺度要求应合适本尺度要求,并附有质量及格证明书。并附有质量及格证明书。 3.2 验收单元有权按照本尺度的各项划定验收单元有权按照本尺度的各项划定,对所收到的产物进行验收。对所收到的产物进行验收。 3.3 每批产物抽样每批产物抽样 2 个个,从每个包装单元中平均取样从每个包装单元中平均取样 50~~100g,将所抽取的试样充实混匀。将所抽取的试样充实混匀。 以四分法取此中以四分法取此中50~~100g,别离装入别离装入2个干净干燥的玻璃瓶中个干净干燥的玻璃瓶中,瓶上说明出产厂名、 产物名称、瓶上说明出产厂名、 产物名称、 批号、数量及取样日期。一瓶作查验,一瓶留存备查。批号、数量及取样日期。一瓶作查验,一瓶留存备查。 3.4 查验成果中如有一项目标不合适本尺度要求时查验成果中如有一项目标不合适本尺度要求时,应从头从二倍的包装中取样进行复应从头从二倍的包装中取样进行复 验验,从头查验后从头查验后,若成果有一项目标不合适本尺度要求时若成果有一项目标不合适本尺度要求时,则整批产物不克不及验收。则整批产物不克不及验收。 3.5 如供需两边对产物发生贰言需仲裁时如供需两边对产物发生贰言需仲裁时,可由两边协商选定仲裁单元可由两边协商选定仲裁单元,按照本尺度划定按照本尺度划定 的验收划定和验收方式进行。的验收划定和验收方式进行。 4 包装标记、运输包装标记、运输 4.1 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯用食物用塑料桶包装聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯用食物用塑料桶包装,每桶净重每桶净重 25kg。。 4.2 桶外标有产物名称、食物添加剂字样、批号、厂名、净重、并附有质量及格证。桶外标有产物名称、食物添加剂字样、批号、厂名、净重、并附有质量及格证。 4.3 本产物应储藏在干燥通风仓库内本产物应储藏在干燥通风仓库内,运输时要防止日晒雨淋。保留期半年。运输时要防止日晒雨淋。保留期半年。 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 附加申明附加申明 本尺度由中华人民共和国轻工业部、中华人民共和国卫生部提出本尺度由中华人民共和国轻工业部、中华人民共和国卫生部提出,由轻工业部情况庇护由轻工业部情况庇护 研究所研究所,卫生部食物卫生监视查验所手艺归口。卫生部食物卫生监视查验所手艺归口。 本尺度由轻工业部情况庇护研究所本尺度由轻工业部情况庇护研究所,黑龙江省卫生防疫站草拟。黑龙江省卫生防疫站草拟。 本尺度次要草拟人于秉坤、张立文、刘素云。本尺度次要草拟人于秉坤、张立文、刘素云。 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 中华人民共和国轻工业部中华人民共和国轻工业部19870627核准核准 19880201实施实施 中华人民共和国卫生部中华人民共和国卫生部

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